- 引言
色譜分析樣品制備是一個(gè)非常重要和復(fù)雜的過程，因?yàn)樯V分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對(duì)采用分析方法進(jìn)行直接分析測(cè)定構(gòu)成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù)，達(dá)到分析測(cè)定或評(píng)價(jià)和調(diào)查的目的。現(xiàn)代色譜儀器對(duì)一個(gè)樣品的分析測(cè)定所需要的時(shí)間越來越短，但是色譜分析樣品制備過程所用的時(shí)間卻仍然很長(zhǎng)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中，將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測(cè)定的樣品狀態(tài)，所消耗的時(shí)間只約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%，而色譜儀器測(cè)定此分析樣品的時(shí)間只約占10%，其余的時(shí)間是用于此樣品測(cè)定結(jié)果的整理和報(bào)告等。
- 樣品前處理過程
2.1預(yù)處理
對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對(duì)液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品，少量多次
化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測(cè)物濃度降低，不利于檢測(cè)，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度，常見方法如下：
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達(dá)到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮?dú)怃鰷u吹掃技術(shù)
該裝置采用氮?dú)庑郎u旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮?dú)獯祾? 使待測(cè)物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮?dú)饬髟跐饪s管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2.6氮吹濃縮影響因素
適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對(duì)于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時(shí)溫度和壓力, 縮短濃縮時(shí)間, 以達(dá)到更好的回收率。
2.6.1氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力實(shí)現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱? 氮?dú)饬髁髁烤驮酱?。氮?dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時(shí)不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2.6.2水浴溫度對(duì)氮?dú)饬鞯挠绊?/span>
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會(huì)導(dǎo)致濃縮時(shí)間過長(zhǎng), 長(zhǎng)時(shí)間氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時(shí)間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會(huì)導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
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