凱氏定氮儀基本原理及其校準應用
點擊次數(shù)：2777 更新時間：2022-11-08
隨著各項新興技術(shù)的不斷創(chuàng)新研發(fā)，凱氏定氮儀設備也被廣泛運用于我國各行業(yè)領域，進行谷物、食品、醫(yī)藥等含氮量的測定工作中。本文將對凱氏定氮儀該儀器設備的測定原理進行分析，并說明在運用中的主要測定方法，還對凱氏定氮儀在應用中的校準項目及具體方法進行分析，為類似研究提供參考借鑒意義。
關鍵詞：凱氏定氮儀 原理 校準
中圖分類號：TH83 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X(2020)03(c)-0087-02
通過運用凱式定氮儀檢測干糧油、飼料、醫(yī)藥等不同行業(yè)領域內(nèi)的食品、谷物、原輔材料內(nèi)存在的氮含量加以分析，設備性能直接影響終檢測結(jié)果。對于不同類型的全自動凱式定氮儀，現(xiàn)如今國際間還尚未統(tǒng)一形成儀器的運用校準規(guī)范[1]。因此本文通過分析凱式定氮儀的基本原理及其校準方法，從而實現(xiàn)對測量數(shù)據(jù)性的有力保障，同時也能夠為日后制定相關規(guī)章流程提供參考價值。
1 凱式定氮儀工作原理結(jié)構(gòu)
凱式定氮儀作為一種依照凱式定氮法基礎上所設計的儀器，主要運用于對混合物、化合物內(nèi)總氮含量的測量。能夠?qū)崿F(xiàn)對于現(xiàn)有所處的催化劑條件下，通過運用濃硫酸硝化樣品，能夠轉(zhuǎn)變有機氮成為無機銨鹽，之后堿化作蒸餾處理游離氨[2]，從而根據(jù)餾出的水蒸氣能夠?qū)崿F(xiàn)硼酸所吸收，之后以鹽酸、硫酸等溶液標準完成測定，通過計算酸的消耗量能夠完成樣品內(nèi)的含氮量計算。由于蛋白質(zhì)的含氮量系數(shù)計算較為恒定，能夠依照氮含量與換算系數(shù)相乘，可得蛋白質(zhì)總含量，作為該方法定量測定蛋白質(zhì)比較經(jīng)典。
1.1 消化
(見圖1)作為比較傳統(tǒng)的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過在燒瓶內(nèi)混合加入樣品、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，保證能夠浸潤樣品。并置于燒瓶在經(jīng)過預熱至420℃消化單元內(nèi)，直至經(jīng)過消化處理燒瓶內(nèi)消化液呈現(xiàn)透明澄清藍綠色，長達0.5～1h的繼續(xù)加熱轉(zhuǎn)變樣品內(nèi)存在的有機氮，直至生成無機氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對于消化液取下放冷，在加入至50mL水內(nèi)，將50mL硼酸稱取后加入至接收瓶內(nèi)，然后將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之后將5mL過量氫氧化鈉溶液加入至消解燒瓶內(nèi)，可以中和成為所需運用的硫酸，之后蒸餾過程開始。轉(zhuǎn)化消化液內(nèi)存在的銨銀形成氮餾出，之后可以被過量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計算
通過運用硫酸或鹽酸標準溶液，滴定洗手液直至終點，對其中存在的氮、蛋白質(zhì)含量計算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標準酸溶液體積用V1表示;滴定空白所需的標準酸溶液用V0表示;對鹽酸或硫酸標定時溶液濃度用c表示;試樣的質(zhì)量用m表示;試樣消化液的總體積用V表示;試樣內(nèi)的消化液蒸餾所需體積用v表示。
通過計算之后進行不同試樣種類，氮含量與對應氮換算所得蛋白質(zhì)系數(shù)相乘，即可得出蛋白質(zhì)含量。
2 儀器主要計量性能
通過對凱式定氮儀設備相關資料的查閱，結(jié)合個人以往的校準工作經(jīng)驗與設備基本性能，(見表1)作為該儀器的主要計量性能情況。
3 標準物質(zhì)校準項目及方法
3.1 校準所用標準物質(zhì)
在展開凱式定氮儀校準工作中運用我國計量行政部門審批的標準物質(zhì)為依據(jù)，儀器標準項目共計檢測限、回收率、測量線性、精密度。將無氨水作為稀釋劑，在100mg/L水內(nèi)存在的氨氮成分對標準物質(zhì)稀釋進行分析，(見表2)為標準溶液。
3.2 空白試驗
通過展開空白試驗能夠?qū)x器的穩(wěn)定情況進行檢查，并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問題。蔗糖作為純碳氫化合物，其自身并未存在氮化物，穩(wěn)定性較強，不會發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運用于有機氮內(nèi)存在氫、碳組分的模擬，并且在測定空白消化過程接近試樣消化中展開，有力確保空白值正確性。
空白試驗主要采用方法如下：通過稱取0.5g無氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續(xù)兩次的空白測定，保證所消耗的標準滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過測定回收率能夠?qū)⑦\用凱式定氮儀設備，所得的測量結(jié)果準確性直接反映，并且運用銨鹽的穩(wěn)定含氮量與不易消化這一特點，能夠?qū)厥章士焖偾液唵螠y定。測定回收率方法如下：在105℃條件下對高純度硫酸銨進行2h干燥處理，之后將干燥處理過后的硫酸銨稱取0.2g置于消化燒瓶內(nèi)，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內(nèi)的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準
運用50mg/L濃度的水中氨氮標準溶液，進行重復6次的測量根據(jù)以下公式代入測量值，可以完成凱式定氮儀的精密度測量[6]。
式中：重復性測量用RSD表示;測量試驗內(nèi)存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。
4 凱式定氮儀維護
在日常運用凱式定氮儀時極易發(fā)生的故障問題及維護工作如下：
一是滴定時酸堿液無法滴入，主要是酸堿液量較少，在進入液管內(nèi)時與液面脫離，應當進行及時補液處理;
二是酸堿桶無壓力，由于酸堿管路及氣泵發(fā)生損壞、漏氣情況，應當對管路、氣泵及時更換;
三是酸堿桶內(nèi)存在壓力，仍然加液失敗，主要存在電磁閥未能成功接通以及內(nèi)部晶體管道堵塞所致，為此需要定期對電磁閥接線情況進行檢查，必要情況下應當及時拆洗;
四是凱式定氮儀設備在長期維護中，需要對加熱器內(nèi)存在的水垢及時清除，才能夠保證加熱效率。
5 結(jié)語
總而言之，與長期的測量工作經(jīng)驗結(jié)合，本文通過對凱式定氮儀進行分析，提出了計量性能、校準方法、故障問題的有效分析，與儀器的實際工作需求及設計性能相符，也能夠為日后凱式定氮儀的校準及形成統(tǒng)一測量標準作參考。
參考文獻
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[5] 于見亮，李開雄，盧士玲，等.應用KDY-9820凱氏定氮儀測定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮[J].食品研究與開發(fā)， 2018，9(2)：81-82.
[6] 李貴芝，席英偉，萬俐，等.凱氏定氮儀在固廢全氮測定中的應用研究[J].環(huán)境科學與管理，2018，22(3)：140-142.
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