固相萃取裝置的四個(gè)步驟以及技術(shù)關(guān)鍵
點(diǎn)擊次數(shù)：4561 更新時(shí)間：2023-07-13
SPE固相萃取裝置是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離，凈化和富集)，目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及 化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
主要特征：
固相萃取裝置整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作，耐腐蝕性強(qiáng)。
真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓，長(zhǎng)期高壓使用不變形。
各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。
萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
多通道可控制，接頭耐腐蝕。
產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
活化的目的是創(chuàng)造一個(gè)與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內(nèi)所有雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來(lái)完成上述任務(wù)，個(gè)溶劑(初溶劑)用于凈化固定相，另一個(gè)溶劑(終溶劑)用于建立一個(gè)合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當(dāng)?shù)谋Ａ簟Ｃ恳换罨軇┯昧考s為1-2ml/100mg固定相。終溶劑不應(yīng)強(qiáng)于樣品溶劑，若使用太強(qiáng)的溶劑，將降低回收率。通常采用一個(gè)弱于樣品溶液的溶劑不會(huì)有什么問(wèn)題。值得注意的是，在活化的過(guò)程中和結(jié)束時(shí)，固定相都不能抽干，因?yàn)檫@將導(dǎo)致填料床出現(xiàn)裂縫，從而得到低的回收率和重現(xiàn)性，樣品也沒(méi)得到應(yīng)有的凈化。如果在活化步驟中出現(xiàn)干裂，所有活化步驟都得重復(fù)。
2.上樣 load sample 上樣步驟指樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶劑通過(guò)固定相的過(guò)程，這時(shí)分析物和-批樣品干擾物保留在固定相上。這一步驟的關(guān)鍵市取保目標(biāo)樣品吸附在固定相上，所以若采取手動(dòng)上樣，要盡可能的減慢上樣速度，以免穿漏。為了保留分析物，溶解樣品的溶劑較弱。如果溶劑太強(qiáng)，分析物將不被保留，結(jié)果回收率將會(huì)很低，這一現(xiàn)象叫穿漏(breakthrough).盡可能使用弱的樣品溶劑，可以使溶質(zhì)得到強(qiáng)的保留或者說(shuō)窄的譜帶。只要不出現(xiàn)穿漏，允許采用大體積的上樣量(0.5-1L).有時(shí)候固體樣品用一個(gè)很強(qiáng)的溶劑進(jìn)行萃取，這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用一個(gè)弱溶劑稀釋以得到一個(gè)合適的溶劑總強(qiáng)度進(jìn)行上樣。例如一個(gè)土壤樣品，采用50%甲醇萃取，得到2ml萃取液，用8ml水稀釋，得到10%的甲醇溶液，這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問(wèn)題。
3.淋洗Wash分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分，淋洗溶劑的洗脫強(qiáng)度是略強(qiáng)于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑盡量地弱以洗調(diào)盡量多的干擾組分，但不能強(qiáng)到可以洗脫任何一個(gè)分析物的程度。溶劑體積可為0.5-0.8ml/100mg 固定相。淋洗時(shí)不宜使用太強(qiáng)溶劑，太強(qiáng)溶劑會(huì)將強(qiáng)保留雜質(zhì)洗下來(lái)。使用太弱溶劑，會(huì)使淋洗體積加大?？筛臑閺?qiáng)、弱溶劑混用；但混用或前后使用的溶劑互溶。
4.洗脫 Elute 淋洗過(guò)后，將分析物從固定相上洗脫，洗脫溶劑用量一般為0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶劑進(jìn)行認(rèn)真選擇，溶劑太強(qiáng)，一些更強(qiáng)保留的不必要組分將被洗出來(lái)；溶劑太弱。就需要更多的洗脫液來(lái)洗出
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