CYWB-20實(shí)驗(yàn)室高溫高壓微波消解儀的詳細(xì)資料：

實(shí)驗(yàn)室高溫高壓微波消解儀 

CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，延長(zhǎng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成，自鎖式緩沖防爆爐門(mén)，當(dāng)反應(yīng)異常時(shí)，緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門(mén)結(jié)構(gòu)完整無(wú)損，爐門(mén)和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制，實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)設(shè)定的保護(hù)值時(shí)，微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能，當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)防爆膜所能承受的壓力時(shí)，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。

建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類(lèi)及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問(wèn)題時(shí)，我們對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí)，要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì)；（3）有關(guān)此類(lèi)樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用。

1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí)，考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來(lái)說(shuō)，稱祥量要少些好，因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險(xiǎn)， 所以要限制稱樣量。通常無(wú)機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克，有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生氣體較多時(shí)，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類(lèi)和用量
消解試樣的目的是通過(guò)試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)，我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門(mén)有相關(guān)的帖子討論.

實(shí)驗(yàn)室高溫高壓微波消解儀 

目前，對(duì)微波加熱機(jī)理的探討很多，大多數(shù)都是從傳統(tǒng)的電磁波物理學(xué)理論出發(fā)對(duì)其加以解釋的，可簡(jiǎn)單地描述如下：分子在微波的輻射下(電場(chǎng)的作用下) ，轉(zhuǎn)向偶極矩發(fā)生變化，由於摩擦產(chǎn)生熱量。在微波加熱的情況下，熱量來(lái)自分子本身，這和傳統(tǒng)的加熱方式--熱量來(lái)自熱源并經(jīng)過(guò)物質(zhì)的熱傳導(dǎo)有明顯的區(qū)別。微波加熱具以下顯著的特點(diǎn)：
1) 和傳統(tǒng)的加熱方式相比，所用有機(jī)溶劑更少，甚至可以不采用有機(jī)溶劑
2) 熱傳導(dǎo)、對(duì)流性質(zhì)不好的物質(zhì)可以在短時(shí)間內(nèi)的以加熱，均勻性更好；
3) 可以對(duì)目標(biāo)物“選擇性" 地進(jìn)行加熱，加熱效率高、更節(jié)省能量；
4) 可以對(duì)熱損失系數(shù)較大的物質(zhì)選擇性地進(jìn)行加熱；
5) 熱傳導(dǎo)較差和幾何形狀不規(guī)則的物質(zhì)可以在短時(shí)間內(nèi)得以加熱；
6) 可以通過(guò)感應(yīng)器來(lái)對(duì)溫度進(jìn)行控制，反應(yīng)自動(dòng)化程度得以提高；
7) 密閉加熱，可以進(jìn)行有壓力反應(yīng)和排除空氣干擾。
微波與化學(xué)合成
微波技術(shù)用于化學(xué)合成早可追溯到1986年，當(dāng)時(shí)加拿大的R.Gedye等實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)：和傳統(tǒng)的加熱方式如電加熱、油浴加熱相比，微波輔助化學(xué)合成的反應(yīng)速度大大的得以提高。此外，由于微波反應(yīng)還具有重現(xiàn)性高、環(huán)保、選擇性高等諸多特點(diǎn)，迅速引起了人們的廣泛關(guān)注。自90年代后半期以來(lái)，有關(guān)微波合成的報(bào)導(dǎo)逐年呈上升趨勢(shì)，至今已有1000多篇相關(guān)報(bào)導(dǎo)。事實(shí)上，現(xiàn)在有機(jī)合成類(lèi)代表性雜志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。